PPGMQ GM

Banca de DEFESA: DESIRÉE MARIANNE SALES SILVEIRA

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : DESIRÉE MARIANNE SALES SILVEIRA
DATA : 09/03/2020
HORA: 14:00
LOCAL: auditório
TÍTULO:

Desenvolvimento de dispositivo de preparo de amostras com poliacrilato para análise de soluções aquosas por cromatografia gasosa


PALAVRAS-CHAVES:

IT-SPME, compostos orgânicos voláteis, validação de método, PMMA.


PÁGINAS: 68
RESUMO:

Em análises químicas, a etapa de preparo da amostra é a mais morosa de todo o processo analítico e a principal  fonte de erros no resultado final. Métodos disponíveis, como Solid Phase Extraction (SPE) e Solid Phase Microextraction (SPME), são geralmente trabalhosos, caros e algumas vezes frágeis. Portanto, melhorias no processo são desejáveis e importantes para alcançar resultados analíticos mais precisos e exatos. Este trabalho apresenta um método inovador de preparo de amostras aquosas para cromatografia a gás em um único passo e sem o uso de solventes, utilizando poli(metil metacrilato) (PMMA) como fase extratora. Nosso grupo de pesquisa trabalhou também com o polidimetilsiloxano (PDMS) como fase de extração, e agora o PMMA está sendo usado para captura de compostos orgânicos voláteis (COV) em amostras aquosas, uma vez que ambos os polímeros foram aplicados com sucesso como fases extratoras na literatura. O processo consiste em um fluxo da amostra por todo o interior de um liner revestido internamente com o material extrator. Esse fluxo é mantido até atingir o tempo de equilíbrio termodinâmico do analito entre a fase extratora e a matriz aquosa da amostra. Após a absorção do analito pela fase polimérica, o liner é, então, inserido no cromatógrafo a gás para que a separação e a análise cromatográfica sejam realizadas. O método foi testado usando uma solução aquosa de 1-dodecanol e um sistema GC-MS/SIM composto por um Cromatógrafo a Gás Agilent 7890A (coluna capilar Supelco HP-5MS) equipado com um Espectrômetro de Massas Agilent 5975B Single Quadrupolo, usando modo SIM de monitoramento de
íons com m/z 140, previamente determinado como o íon característico do 1-dodecanol. O método foi capaz de identificar e quantificar o analito com sucesso, e também foi otimizado para melhorar a resolução do sinal, reduzir a linha base e diminuir os sinais de interferência. Avaliamos a variação no poder de absorção do PMMA em duas massas molares, 120.000 g mol-1 e 350.000 g mol-1, e não encontramos diferença significativa, entretanto o PMMA de maior massa molar se mostrou mais estável e resistiu à degradação térmica por mais análises cromatográficas do que o de menor massa molar. O novo método é uma alternativa viável, barata, rápida e segura para extração e pré-concentração de COV’s em amostras aquosas para análise por cromatografia em fase gasosa, além de ser uma aplicação inovadora, que redefine a função do liner no equipamento. Os próximos passos envolvem a validação do método para análise de pesticidas.


MEMBROS DA BANCA:
Interno - ILDEFONSO BINATTI
Externa ao Programa - PATRICIA SUELI DE REZENDE
Presidente - PATTERSON PATRICIO DE SOUZA
Notícia cadastrada em: 06/02/2020 13:46
SIGAA | Secretaria de Governança da Informação - (31) 3319-7000 | Copyright © 2006-2020 - UFRN - vm-sig-app-07.ditic.sgi.cefetmg.br.inst7