Neste trabalho é descrito a síntese, caracterização e estudo das propriedades óticas de quatro compostos de coordenação inéditos contendo íons lantanídeos Gd(III), Tb(III), Dy(III), Ho(III) e um ligante do tipo oxamato: 4-metilfenileno(oxamato), aqui denominado 4-mpo, e do seu respectivo sal N-4-metilfenileno(oxamato) de tetrabutilamônio denominado Bu4N⁺(4-mpo). Os compostos de coordenação foram caracterizados por espectrometria vibracional na região do infravermelho, análise termogravimétrica, difração de raios-X de policristais, análise elementar e ponto de fusão. O composto contendo o íon Dy(III) teve sua estrutura elucidada por difração de raios-X de monocristal. Estudos de propriedades óticas foram também realizados e determinou-se o rendimento quântico dos compostos de coordenação em solução e em sólido.