Com os grandes avanços tecnológicos referentes aos métodos de análise e detectores utilizados para determinação dos analitos de uma amostra complexa, fez-se cada vez mais necessário a utilização de novos métodos de preparo de amostra para auxiliar o processo analítico. Dentro do processo de preparo de amostras, é possível destacar o desempenho dos métodos automatizados, que apresentam menor erro estatístico comparado aos tradicionais, além de poupar o analista, evitando o seu contato direto com reagentes e a longos períodos de trabalho. Para avaliar a credibilidade destes novos métodos, garantindo que eles servirão a função proposta, é realizada uma validação analítica, determinando as características de performance deles. Esse trabalho traz a proposta de automatizar, otimizar e validar um método recente de extração e pré-concentração, a extração sortiva em parede de vial (VWSE), sendo um método eficiente, miniaturizada e limpa. Para as análises escolheu-se trabalhar com um cromatógrafo gasoso multidimensional, pois, a sua utilização traz como vantagens a sensibilidade em baixas concentrações, resolução e nível de informações obtidas. O presente trabalho teve como objetivo secundário desenvolver o melhor procedimento de confecção dos dispositivos de VWSE e avaliar a equivalência estatística dos dispositivos preparados, além de avaliar a possibilidade do seu uso em uma metodologia automatizada utilizando um protótipo de amostrador automático disponibilizado no laboratório do Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais. No estudo foi utilizado um padrão de alcanos de concentração conhecida em soluções de tetraidrofurano puro e em mistura com água Mili-Q®. Os dispositivos de VWSE foram preparados em cinco diferentes condições utilizando um torno mecânico e um protótipo desenvolvido para rotacionar os vials e revesti-los por spin coating. A metodologia se mostrou eficiente e a sua automatização viável, com os dispositivos VWSE confeccionados em torno mecânico a 250 rpm, horizontalmente com secagem forçada por soprador de calor, apresentando os melhores resultados dentre todos os dispositivos confeccionados. Diferentes vials preparados nessas mesmas condições apresentaram ótimos resultados, tendo equivalência estatística atestada pelos testes T e F realizados para cada alcano. A partir da avaliação da viabilidade do método VWSE automático, foi realizado a otimização dos parâmetros envolvidos no processo, adotando então as condições ótimas de 50 °C durante o processo, 10 minutos de tempo de contato entre amostra e fase extratora, 5 minutos de tempo de dessorção líquida e 100 μL de solvente extrator utilizado. Com o método então definido, foi realizada a validação parcial do método de VWSE automático para avaliar a sua eficiência, determinando a sua linearidade, precisão (repetibilidade e reprodutibilidade), recuperação (exatidão) e limites de detecção e quantificação. O método se mostrou com resposta linear, preciso e exato para a série de alcanos de decano a octadecano, atigindo valores baixos de limite de detecção e quantificação na faixa de μg L-1.