VALIDAÇÃO DE UMA METODOLOGIA ANALÍTICA PARA DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE MALEATO DE CLORFENIRAMINA NA AVALIAÇÃO DA EFICIÊNCIA DE LIMPEZA NO CONTEXTO FARMACÊUTICO

maleato de clorfeniramina, validação, limpeza, RPLC.

A produção de fármacos deve seguir rigorosos critérios estabelecidos por normas nacionais e internacionais. O cumprimento desses critérios visa garantir a qualidade e a segurança do produto, de modo que os consumidores tenham acesso a formas eficazes de tratamentos contra diversos tipos de doenças. Algumas anomalias podem comprometer toda produção de um fármaco, como é o caso da contaminação cruzada, que ocorre, por vezes, devido a um processo de limpeza malsucedido que resulta na má remoção de resíduos de medicamentos produzidos anteriormente na mesma linha. A fim de evitar esse tipo de problema, pode-se lançar mão de ferramentas que auxiliem no controle de qualidade de todos os processos que envolvam a preparação de um fármaco, incluindo a fase de limpeza de equipamentos e utensílios. Tendo isso em vista, objetivou- se com esta dissertação validar um método analítico capaz de detectar e quantificar, de forma exata e precisa, o ativo maleato de clorfeniramina (MCF) – presente na composição do medicamento Resfedryl®, muito utilizado no tratamento de gripes e resfriados –, e que pudesse ser utilizado para averiguar a eficiência do procedimento de limpeza na remoção desse fármaco. Para tanto, empregou-se a técnica de cromatografia líquida em fase reversa (RPLC). Utilizou-se uma coluna cromatográfica Zorbax SB-CN (250 x 4,6 mm – 5 m). Utilizou-se uma fase móvel em eluição por gradiente composta por metanol e uma solução aquosa de ácido perclórico 0,07% (v/v) ajustada em pH 2,0. Utilizou-se ainda um detector na região do ultravioleta em comprimento de onda de 271 nm para detectar o analito de interesse em fluxo de 1,8 mL min– 1. O fármaco MCF foi satisfatoriamente eluído com tempo de retenção de aproximadamente 6,20 minutos. O método mostrou-se linear (R igual a 0,9998 e R2 igual a 0,9996), preciso (DPR% entre a repetibilidade e a precisão intermediária igual a 2,8%), exato (médias de recuperações entre 91,48% e 94,24%), seletivo, relativamente rápido (tempo de corrida de 10 minutos) e robusto (exceto para os parâmetros alteração de coluna cromatográfica e estabilidade de solução). Os limites de detecção e quantificação foram iguais a 0,15 ppm e 0,46 ppm, respectivamente. Com isso, o método desenvolvido foi considerado validado, podendo ser aplicado para avaliar a qualidade de limpeza dos equipamentos e utensílios após a produção do medicamento Resfedryl®.